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X射線衍射的一些常見問題分析

更新時間:2020-10-26點擊次數(shù):8179
 
  
  X射線衍射作為一電磁波投射到晶體中時,會受到晶體中原子的散射,而散射波就像從原子中心發(fā)出,每個原子中心發(fā)出的散射波類似于源球面波。由于原子在晶體中是周期排列的,這些散射球波之間存在固定的相位關(guān)系,會導(dǎo)致在某些散射方向的球面波相互加強,而在某些方向上相互抵消,從而出現(xiàn)衍射現(xiàn)象。
  
  每種晶體內(nèi)部的原子排列方式是單一的,因此對應(yīng)的衍射花樣是單一的,類似于人的指紋,因此可以進行物相分析。其中,衍射花樣中衍射線的分布規(guī)律是由晶胞的大小、形狀和位向決定。衍射線的強度是由原子的種類和它們在晶胞中的位置決定。
  
  X射線衍射常見問題:
  
  1)在做X射線衍射時,如果選用不同的陽極靶材,例如用銅靶或者鈷靶,得到的衍射譜圖會一樣嗎?如果不同的話,峰的位置和強度有啥變化嗎?有規(guī)律嗎?
  
  不同的靶,其X射線特征波長不同,根據(jù)布拉格方程2dsinθ=nλ,某一間距為d的晶面族其衍射角將不同,各間距值的晶面族的衍射角將表現(xiàn)出有規(guī)律的改變。因此,使用不同靶材的X射線管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不相同的,衍射峰位置的變化是有規(guī)律的。(每種晶體結(jié)構(gòu)的晶面間距d是固定的,與何種靶材X射線管無關(guān))
  
  衍射圖上衍射峰間的相對強度主要決定于晶體的結(jié)構(gòu),但是由于樣品的吸收性質(zhì)也和入射線的波長有關(guān)。因此同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對強度會稍有差別,與靶材有關(guān)。
  
  (2)獲得了一批Co合金試樣的XRD衍射數(shù)據(jù),試樣中Co含量超過95%。試樣的譜線均在純鈷譜線左側(cè),低角度譜線偏離0.2度左右,高角度譜線偏離0.3-0.4度左右。請問它們是第二相固溶引起的嗎?它們與固溶程度有什么定性和定量的關(guān)系?
  
  根據(jù)布拉格公式,峰位置向左偏移,相當于d值變大了,反映其晶胞參數(shù)變大了,說明在Co的晶格中滲入了其他的原子。另外,沒有出現(xiàn)新的衍射峰,說明是鋁的無序固溶體,保持著純鋁的晶體結(jié)構(gòu)。
  
  (3)已知X射線衍射數(shù)據(jù),如何計算晶粒尺寸晶格常數(shù)和畸變?
  
  根據(jù)衍射峰的峰形數(shù)據(jù)可以計算晶粒尺寸晶格常數(shù)和畸變。在衍射峰的寬化僅由于晶粒的細小產(chǎn)生的情況下,根據(jù)衍射峰的寬化量應(yīng)用Scherrer公式便可以估算晶粒在該衍射方向上的厚度。
  
  
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